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酶抑制法快速檢測農(nóng)藥殘留的有效性及局限性

2023-08-03 1044人閱讀 來源:

        酶抑制法基于有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥(大部分是高毒農(nóng)藥)對(duì)乙酰膽堿酯酶活性的抑制效應(yīng)間接快速檢測這些農(nóng)藥殘留,具有操作簡便、同時(shí)檢測多殘留等特點(diǎn)。上世紀(jì)90年代以來,該方法廣泛用于我國基層農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全日常監(jiān)管和相關(guān)生產(chǎn)經(jīng)營主體自控自檢,在防止因此導(dǎo)致食物中毒等方面發(fā)揮了重要作用。近些年,隨著高毒農(nóng)藥陸續(xù)被禁用并制定嚴(yán)格的殘留限量標(biāo)準(zhǔn),以及大量其他類型常規(guī)農(nóng)藥的登記使用,酶抑制法對(duì)禁用農(nóng)藥因靈敏度不夠“檢不準(zhǔn)”、對(duì)常規(guī)農(nóng)藥因方法原理不適用“檢不出”的問題逐步顯現(xiàn)出來。為評(píng)估新形勢下酶抑制法速測有效性,中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測技術(shù)研究所收集市場占有率較高的10個(gè)企業(yè)生產(chǎn)的15種酶抑制法速測產(chǎn)品(包括11種分光光度法產(chǎn)品和4種酶片法產(chǎn)品),對(duì)其用于34種有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留速測進(jìn)行了效果驗(yàn)證評(píng)估。

一、用標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證評(píng)估的結(jié)果

依據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》(GB 2763-2021)果蔬產(chǎn)品的限量值制備標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液,以《蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測》(GB 5009.199-2003)規(guī)定的抑制率≥50%作為判定標(biāo)準(zhǔn),結(jié)果表明:

(一)11種分光光度法產(chǎn)品的靈敏度基本可以滿足敵敵畏、敵百蟲、丙溴磷、辛硫磷、滅多威、克百威、甲萘威等7種農(nóng)藥的檢測要求;均不能滿足毒死蜱、氧樂果、乙酰甲胺磷、甲基對(duì)硫磷、苯線磷、特丁硫磷、治螟磷等7種農(nóng)藥的檢測要求;對(duì)馬拉硫磷、水胺硫磷、磷胺、久效磷、倍硫磷、殺撲磷、甲基異柳磷、樂果、對(duì)硫磷、甲胺磷、地蟲硫磷、甲基硫環(huán)磷、硫線磷、蠅毒磷、甲拌磷、抗蚜威、丁硫克百威、異丙威、涕滅威、仲丁威等20種農(nóng)藥,均有速測產(chǎn)品可檢,但不同企業(yè)產(chǎn)品的檢測效果差異大,效果最好的可檢測其中的15種農(nóng)藥,最差的只可檢測其中的1種農(nóng)藥。

(二)4種酶片法產(chǎn)品的靈敏度均可滿足敵敵畏、敵百蟲、丙溴磷、滅多威、克百威等5種農(nóng)藥的檢測要求,對(duì)其他29種農(nóng)藥的檢測效果均不佳。

二、用豇豆作為基質(zhì)驗(yàn)證評(píng)估的結(jié)果

根據(jù)相關(guān)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)和殘留限量,選取21種有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥,通過空白基質(zhì)加標(biāo)方式對(duì)11種分光光度法產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明:大部分產(chǎn)品可以滿足敵敵畏、敵百蟲、滅多威、克百威、甲萘威等5種農(nóng)藥的檢測要求;一半的產(chǎn)品可以滿足馬拉硫磷、水胺硫磷、甲基異柳磷、辛硫磷、甲拌磷、久效磷、倍硫磷、樂果、涕滅威、抗蚜威等10種農(nóng)藥的檢測要求;對(duì)氧樂果、乙酰甲胺磷、甲胺磷、對(duì)硫磷、殺撲磷、丁硫克百威等6種農(nóng)藥的檢測效果均不佳。

三、用韭菜作為基質(zhì)驗(yàn)證評(píng)估的結(jié)果

根據(jù)相關(guān)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)和殘留限量,選取19種有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥,通過空白基質(zhì)加標(biāo)方式對(duì)11種分光光度法產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明:大部分產(chǎn)品可以滿足敵敵畏、敵百蟲、滅多威等3種農(nóng)藥的檢測要求;一半的產(chǎn)品可以滿足倍硫磷、殺撲磷、克百威、涕滅威等4種農(nóng)藥的檢測要求;對(duì)辛硫磷、對(duì)硫磷、甲胺磷、甲基異柳磷、甲拌磷、久效磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷、樂果、氧樂果、丁硫克百威、甲萘威等12種農(nóng)藥的檢測效果均不佳。

四、菜作為基質(zhì)驗(yàn)證評(píng)估的結(jié)果

根據(jù)相關(guān)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)和殘留限量,選取20種有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥,通過空白基質(zhì)加標(biāo)方式對(duì)11種分光光度法產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明:大部分產(chǎn)品可以滿足敵敵畏、敵百蟲、滅多威、克百威等4種農(nóng)藥的檢測要求;一半的產(chǎn)品可以滿足甲萘威、丁硫克百威等2種農(nóng)藥的檢測要求;對(duì)馬拉硫磷、辛硫磷、對(duì)硫磷、甲胺磷、甲基異柳磷、甲拌磷、久效磷、倍硫磷、殺撲磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷、樂果、氧樂果、涕滅威等14種農(nóng)藥的檢測效果均不佳。

三、結(jié)論及建議

從評(píng)估結(jié)果看,酶抑制法速測農(nóng)藥殘留仍有應(yīng)用價(jià)值,特別是對(duì)于敵百蟲、滅多威、敵敵畏等抗體難以制備、免疫分析法難以檢測的農(nóng)藥,具有不可替代的作用,但對(duì)農(nóng)民常用農(nóng)藥大多檢不了,存在“用的不檢、檢的不用”問題。

針對(duì)該方法的局限性,提出如下建議。

(一)各地在采購酶抑制法農(nóng)藥殘留速測產(chǎn)品時(shí),要求生產(chǎn)企業(yè)明示依據(jù)現(xiàn)行農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)可檢的具體農(nóng)藥殘留種類,必要時(shí)可對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和檢測效果開展驗(yàn)證評(píng)估。

(二)鑒于環(huán)境條件對(duì)酶抑制法速測產(chǎn)品的活性影響較大,采購相關(guān)產(chǎn)品后,應(yīng)認(rèn)真閱讀并嚴(yán)格按照說明書規(guī)定的條件進(jìn)行存放,按照規(guī)范的程序進(jìn)行操作,按實(shí)際可檢的農(nóng)藥殘留出具報(bào)告。

(三)在用好酶抑制法的基礎(chǔ)上,針對(duì)易超標(biāo)常規(guī)藥物抓緊推進(jìn)膠體金試紙條等新型速測技術(shù)應(yīng)用。